5. 饲料中钙的测定

  饲料中钙的测定一般采用GB/T6436-2018《饲料中钙的测定》[20]。

  国标中有两种测定方法:高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法,这两个方法均为滴定法。若是植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品,可选用GB/T13885-2017《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》1进行检测,该方法检出限为50mg/kg。测定时要根据样品的类别、性质选择合适的前处理方式,湿法消解加入高氯酸后,严禁蒸干,通常也可和总磷测定共用一份处理液。

  5.1高锰酸钾法注意事项

  (1)甲基红指示剂应定期配制,于棕色瓶中可储存2个月左右;

  (2)生成草酸钙沉淀时应注意:将试样分解液于电炉上小心煮沸,向烧杯中慢慢滴加热的草酸铵溶液(42 g/L)并不断搅拌,如果溶液变为橙色,应补加盐酸溶液(1:3,体积比)使其变为红色,再煮沸数分钟,防止沉淀形成细小颗粒,草酸铵溶液应提前加热:

  (3)室温下放置过夜(12 h)或沸水浴加热2 h使沉淀陈化;

  (4)洗涤草酸钙沉淀时,应使用无灰的中速定量滤纸,必须沿滤纸边缘向下洗,使沉淀集中于滤纸中心,以免损失。每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3[22],

  (5)高锰酸钾标准溶液滴定时,最初 1~2 滴滴入变红.红色褪去速度较慢,不断搅拌使溶液均匀,随后可匀速滴定,边滴边搅拌,当滴人后红色面积越来越大时,即快到滴定终点,最后半滴滴人,摇匀后溶液呈粉红色,30s不褪色,即到终点。配制高锰酸钾标准溶液时,需要标定后使用。

  5.2 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法注意事项

  (1)要注意加人掩蔽剂的顺序,每加一种试剂,均需充分混匀,若是顺序出现差错或未摇匀,建议重做:

  (2)淀粉溶液应现用现配;

  (3)三乙醇胺本身黏度较大,配成50%(V/V)的溶液便于使用:乙二胺由于挥发性较强,也可配成50%(V/V的溶液使用[21;

  (4)加入氢氧化钾溶液调节pH值到强碱性后应立即进行滴定,防止钙沉淀,一般此时的pH 值应大于 12:

  (5)应在黑色背景下进行滴定,因钙黄绿素指示剂不稳定,一般用固体,指示剂加人量过多,会影响滴定终点颜色的判断。

  6. 饲料中总磷的测定

  饲料中总磷的测定一般采用GB/T6437-2018《饲料中总磷的测定 分光光度法》[23]。

  (1)注意标准适用范围,本标准适用于饲料原料及饲料产品,饲料添加剂要按照其产品标准规定的方法进行相关指标的检测,比如,饲料添加剂磷酸氢钙中总磷含量测定应按照其产品标准GB22549-2017《饲料添加剂磷酸氢钙》[24]的规定执行;

  (2)磷标准贮备液:制备好的磷标准贮备液(50ug/mL)需置于聚乙烯瓶中4℃可储存1个月:

  (3)显色剂:避光保存,放置时间不宜过久,使用前应检查是否有絮状物和沉淀生成,若有则不能继续使用;

  (4)干灰化:国标规定“炭化后,在550℃灼烧3 h(或测粗灰分继续进行)”,对于称样量较大的情况,应适当延长灼烧时间,保证彻底灰化,同时需注意检查坩埚是否炸裂;

  (5)湿法消解时注意安全,加人高氯酸后应防止蒸干;(6)盐酸溶解法适用于载体内不含有机物的微量元素预混合饲料;

  (7)分光光度计在使用时,吸光度一般在 0.2~0.8之间时误差较小,低含量样品应加大称样量或增大移取体积。高含量样品应适当进行稀释,使样品的吸光度在标准曲线的范围内;

  (8)不同类型样品应选择相应的前处理方式,每次测定时都应重新绘制标准曲线。有人检测总磷时不做标准曲线,一直沿用之前的回归方程进行计算结果。

  7.饲料中粗脂肪的测定

  饲料中粗脂肪的测定一般采用GB/T6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》[25]。

  (1)注意国标的适用范围,先分B类再分A类,油籽和油籽残渣不适用于本标准。膨化膨胀类饲料原料及膨化类饲料产品,使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低应采用酸水解法[26。乳粉类产品使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低,建议采用食品方法进行检测[27].

  (2)石油醚要使用沸点范围40~60℃的,用脱脂棉覆盖样品易有颗粒流出,建议用滤纸包样品。滤纸包的高度要低于提取器虹吸管的高度:

  (3)注意回流的速度和时间,调节加热装置,使每小时至少回流10次一般样品要求回流60次以上若回流次数达不到,可适当延长回流时间或提高加热温度;

  (4)抽提好的样品放人烘箱干燥前,应先在通风橱内晾一会,挥发除去残留的石油醚:

  (5)如使用自动抽提仪或索氏抽提仪,以仪器的使用方法为参考,用质控样验证仪器提取效果,并调节最佳蒸馏速度;

  (6)可代替石油醚进行抽提样品:

  (7)抽提过程严禁明火加热,保持室内良好的通风[28]。最好在通风柜中进行。

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