饲料常规营养指标检测过程的关键控制点（三）

5. 饲料中钙的测定

　　饲料中钙的测定一般采用GB/T6436-2018《饲料中钙的测定》[20]。

　　国标中有两种测定方法:高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法，这两个方法均为滴定法。若是植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可选用GB/T13885-2017《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》1进行检测，该方法检出限为50mg/kg。测定时要根据样品的类别、性质选择合适的前处理方式，湿法消解加入高氯酸后，严禁蒸干，通常也可和总磷测定共用一份处理液。

　　5.1高锰酸钾法注意事项

　　(1)甲基红指示剂应定期配制，于棕色瓶中可储存2个月左右;

　　(2)生成草酸钙沉淀时应注意:将试样分解液于电炉上小心煮沸，向烧杯中慢慢滴加热的草酸铵溶液(42 g/L)并不断搅拌，如果溶液变为橙色，应补加盐酸溶液(1:3,体积比)使其变为红色，再煮沸数分钟，防止沉淀形成细小颗粒，草酸铵溶液应提前加热:

　　(3)室温下放置过夜(12 h)或沸水浴加热2 h使沉淀陈化;

　　(4)洗涤草酸钙沉淀时，应使用无灰的中速定量滤纸，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3[22]，

　　(5)高锰酸钾标准溶液滴定时，最初 1~2 滴滴入变红.红色褪去速度较慢，不断搅拌使溶液均匀，随后可匀速滴定，边滴边搅拌，当滴人后红色面积越来越大时，即快到滴定终点，最后半滴滴人，摇匀后溶液呈粉红色，30s不褪色，即到终点。配制高锰酸钾标准溶液时，需要标定后使用。

　　5.2 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法注意事项

　　(1)要注意加人掩蔽剂的顺序，每加一种试剂，均需充分混匀，若是顺序出现差错或未摇匀，建议重做:

　　(2)淀粉溶液应现用现配;

　　(3)三乙醇胺本身黏度较大，配成50%(V/V)的溶液便于使用:乙二胺由于挥发性较强，也可配成50%(V/V的溶液使用[21;

　　(4)加入氢氧化钾溶液调节pH值到强碱性后应立即进行滴定，防止钙沉淀，一般此时的pH 值应大于 12:

　　(5)应在黑色背景下进行滴定，因钙黄绿素指示剂不稳定，一般用固体，指示剂加人量过多，会影响滴定终点颜色的判断。

　　6. 饲料中总磷的测定

　　饲料中总磷的测定一般采用GB/T6437-2018《饲料中总磷的测定 分光光度法》[23]。

　　(1)注意标准适用范围，本标准适用于饲料原料及饲料产品，饲料添加剂要按照其产品标准规定的方法进行相关指标的检测，比如，饲料添加剂磷酸氢钙中总磷含量测定应按照其产品标准GB22549-2017《饲料添加剂磷酸氢钙》[24]的规定执行;

　　(2)磷标准贮备液:制备好的磷标准贮备液(50ug/mL)需置于聚乙烯瓶中4℃可储存1个月:

　　(3)显色剂:避光保存，放置时间不宜过久，使用前应检查是否有絮状物和沉淀生成，若有则不能继续使用;

　　(4)干灰化:国标规定“炭化后，在550℃灼烧3 h(或测粗灰分继续进行)”，对于称样量较大的情况，应适当延长灼烧时间，保证彻底灰化，同时需注意检查坩埚是否炸裂;

　　(5)湿法消解时注意安全，加人高氯酸后应防止蒸干;(6)盐酸溶解法适用于载体内不含有机物的微量元素预混合饲料;

　　(7)分光光度计在使用时，吸光度一般在 0.2~0.8之间时误差较小，低含量样品应加大称样量或增大移取体积。高含量样品应适当进行稀释，使样品的吸光度在标准曲线的范围内;

　　(8)不同类型样品应选择相应的前处理方式，每次测定时都应重新绘制标准曲线。有人检测总磷时不做标准曲线，一直沿用之前的回归方程进行计算结果。

　　7.饲料中粗脂肪的测定

　　饲料中粗脂肪的测定一般采用GB/T6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》[25]。

　　(1)注意国标的适用范围，先分B类再分A类，油籽和油籽残渣不适用于本标准。膨化膨胀类饲料原料及膨化类饲料产品，使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低应采用酸水解法[26。乳粉类产品使用索氏直接抽提法测定粗脂肪结果严重偏低，建议采用食品方法进行检测[27].

　　(2)石油醚要使用沸点范围40~60℃的，用脱脂棉覆盖样品易有颗粒流出，建议用滤纸包样品。滤纸包的高度要低于提取器虹吸管的高度:

　　(3)注意回流的速度和时间，调节加热装置，使每小时至少回流10次一般样品要求回流60次以上若回流次数达不到，可适当延长回流时间或提高加热温度;

　　(4)抽提好的样品放人烘箱干燥前，应先在通风橱内晾一会，挥发除去残留的石油醚:

　　(5)如使用自动抽提仪或索氏抽提仪，以仪器的使用方法为参考，用质控样验证仪器提取效果，并调节最佳蒸馏速度;

　　(6)可代替石油醚进行抽提样品:

　　(7)抽提过程严禁明火加热，保持室内良好的通风[28]。最好在通风柜中进行。

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