氯化胆碱鉴别的五种方法

氯化胆碱为B族维生素（VB4），的一种，常见的有纯品，70%水剂，50%及60%粉剂四种，其中以粉剂常见，但掺假严重，质量问题最多，用国标GB10818-89（以下简称国标）检测，并不能识别真伪，测定出的含量也不能真实的反映内在的品质。特别是氯化胆碱中间产物——三甲胺的残留量。

1.感官判定。

氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色（视载体不同而不同）干燥的流动性粉末过颗粒，具有很强的吸湿性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空气中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，应注意。

2.为了有效的识别各种掺假的氯化胆碱，可采用以下五种方法：（主要为前三种）

（1）银量法：按GB10818-89（国标法）测定

（2）非水滴定法：称取105℃烘干2h的样品约1g于100ml干燥的容量瓶中，加甲醇80ml，振荡15min后用甲醇定容，摇匀，经赶过滤，吸取滤液25.00ml于三角瓶内，沸水浴上蒸干，加冰乙酸40ml溶解析出物，加5ml乙酸酐，5ml乙酸汞，结晶指示剂2滴，用高氯酸标准溶液（0.1mol/l）滴定至溶液呈纯兰色，同时做空白。

氯化胆碱含量%=139.63×c×（V-V0）/m

（3）定氮法：称取样品约3g于250ml干燥的具塞三角瓶内，加水100ml，振荡15min，干过滤，吸取滤液10ml，按凯氏定氮法测定其总含氮量N总，另取10ml滤液于消化管内，加水20ml，加氢氧化钠50ml（400g/l），用100ml0.6%的硼酸溶液作吸收液，蒸馏7min，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴，用盐酸标准溶液（0.1mol/l）滴定至浅红色，求出含氮量N1

氯化胆碱含量%=（N总-N1）×139.6/14.0=（N总-N1）×9.97

三甲胺盐酸盐的残留量%=N1×139.6/14.0=N1×6.83

（4）四苯硼钠法：称取样品约1g于100ml的容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，精确量取10ml于100ml烧杯中，加20ml水，1滴三氯化铝（10%），20ml四苯硼钠（2%，优质纯四苯硼钠2g，加水溶解稀释到100ml，加2滴0.5mol/l的NaOH摇匀放置24h，过滤。该溶液保质期5天），不断振摇30min，用预先烘干称重的坩埚过滤，水洗烧杯四次，每次10ml左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器中冷却，称重。

氯化胆碱含量%=沉淀质量（g）×329.8/样品质量（g）

（5）雷氏盐重量法：先将样品放入105℃干燥箱中干燥至恒重，准确称取1g，置于100ml容量瓶中，加水70ml，反复混摇，然后在约80℃水浴中加热15min，取出在电动振荡器上振荡20min，然后用水定容至100ml，过滤吸取10ml滤液至100ml高脚烧杯中，在冷浴中冷却到5℃以下，加15ml雷氏盐溶液[雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醛溶液：2%（m/v）]，不是搅拌反应30min，再让沉淀静置陈化15min，然后将沉淀定量移入事先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，再用水洗涤沉淀3-4次，每次用水10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱中，105℃烘2h，称重。

氯化胆碱含量%=（m1-m2）/m0×3.3045

式中：m0：样品质量

m1：已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量，g

m2：烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量，g

3.30456：换算系数。

注意：

1.在合成氯化胆碱过程中，其中间产物三甲胺盐酸的残留量每增加1个百分点，用非水滴定法测定时，氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点，与氯化胆碱的真实含量偏差更大。

2.掺入硝酸盐，亚硝酸盐，尿素，脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。

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